全自動凱氏定氮儀的校準(zhǔn)方法
作者：祎鴻儀器 點擊率： 發(fā)布時間：2017-10-24 14:14:00
什么是全自動定氮儀？全自動凱氏定氮儀根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無機酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點由顏色判定的叫顏色法全自動凱氏定氮儀，反應(yīng)終點由電位ph值判定終點叫電位法全自動凱氏定氮儀。二者的區(qū)別的請參考NKY6100系列顏色法全自動凱氏定氮儀和NKD6200系列電位法全自動凱氏定氮儀。
1 引言
食品安全已越來越受到人們的重視，其中食品中蛋白質(zhì)含量關(guān)系到企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量和消費者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關(guān)注的焦點。食品中蛋白質(zhì)測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的全自動凱式定氮儀具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)，其質(zhì)量好壞關(guān)系到食品質(zhì)量和安全， 有必要對其系統(tǒng)性能進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量控制。
2 全自動凱式定氮儀簡介
全自動凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無機酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點由顏色判定或則電位PH值判定。
化學(xué)反應(yīng)公式如下：
其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L;m-樣品的質(zhì)量，
計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。
3 全自動凱式定氮儀的計量性能及要求
全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術(shù)指標(biāo)的檢測上：
3.1 含氮量示值誤差：不超過±
3.2 整機重復(fù)性：不大于
3.3 蒸餾時間：不超過 5 分鐘。
4 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
4.1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2 分析天平：最大稱量 200g,最小分度為 0.1mg,經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
5 檢測方法
5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運行程序測量含氮量，重復(fù)測量三次，根據(jù)公式 2 計算含氮量示值誤差。
5.2整機重復(fù)性參照 5.1 條件，稱取 0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運行程序測量含氮量，重復(fù)測量六次，根據(jù)公式 3 計算整機測量重復(fù)性。
6 結(jié)論
全自動凱氏定氮儀 校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為全自動凱氏定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。
以下圖片是小編提供的計量部門對全自動凱氏定氮儀出具的計量校準(zhǔn)證書，供讀者參考。
