植物全氮的檢測方法
作者：祎鴻儀器 點擊率： 發布時間：2017-11-11 20:15:00
氮關系到植物生長、產量形成與品質改善。因此，掌握作物全氮含量，在生產和科研上有重要的意義。一般植物含氮占干物重的0.3%~5.0%，氮素主要以有機氮（如蛋白質和氨基酸等）形態存在于植物組織中。該試驗用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸餾法檢測植物全氮的含量。植物組織中的含氮有機化合物，在濃H2SO4溶液中分解出新生態銨，H2O2具有強烈的氧化作用，分解H2SO4所沒有破壞的有機酸和碳，變成CO2和水，使有機氮轉化成銨鹽，然后加堿蒸，用硼酸溶液吸收氨，用標準酸滴定，可同時適用N、P、K的測定。試驗過程中要提高測定準確性，需注意以下幾點。
（1）選用質量合格的儀器、藥品、試劑、純水。一是在實驗開始前1周對儀器進行清洗、調試、校準，確保儀器正常使用，測定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要沖洗干凈；二是購買的藥品要純度高、質量好，特別是H2O2應不含氮和磷，其質量影響消煮快慢，為保證實驗效果，一般采用上海生產的醫用H2O2，H2O2在光照和加熱的條件下易分解，應存于陰涼干燥處。同時，酸性條件也能阻止H2O2分解，故保存時可加入適量H2SO4；三是試劑的配制要精確，配制的2% H3BO3指示劑溶液pH值要調解至4.5（紫紅色），用酸度計測量時一定要確保測量結果準確。指示劑混合液配置好后應盡快使用，使用中若pH值發生變化，要立即用稀酸或堿調節；四是純水機不使用時應關掉電源、水源，再將機內儲存的純水全部排放。純水機在每次使用后，要沖洗5 min。另外，在連續使用一段時間后，應將機內的純水全部排放1次，以清洗純水機；五是試驗中一般用聚已烯或玻璃容器盛裝純水，容器使用前用20%鹽酸溶液浸泡2~3 d，再用待儲存的水反復沖洗，然后注滿，浸泡6 h以上方可使用。
（2）試驗人員每次稱取藥品、土樣要精準，吸取試劑時凹面要與吸管的刻度相切，同時，努力學習專業技術知識，提高化驗能力，盡量減少人為誤差對結果的影響。
（2）因試樣烘干過程中可能使全氮量發生變化，所以測量全氮含量應用風干樣品測定。
（3）使用萬分之一分析天平稱取樣品，精確到0.000 1 g，使用前用200 g砝碼進行校準。稱樣量決定于N、P、K含量，健壯莖葉稱0.5 g，種子稱0.3 g，老熟莖葉稱1 g，新鮮莖葉樣按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時，適當增加濃H2SO4用量。
（4）加入濃H2SO4的植物樣品一定要放置過夜，使消煮管中待測樣品被酸液浸透部分碳化后，再進行消煮。
（5）在消煮時，小火加熱至濃H2SO4發白煙，再繼續升溫，直至溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H2O2，并不斷搖動消化管，再放到消煮爐上繼續加熱。此時可將爐溫調到380 ℃，在微沸狀態下，消煮7~10 min取下，稍冷后重復加H2O2，每次添加量逐漸減少，一般籽粒重復4次，秸稈重復5~6次即可澄清。加H2O2應直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內壁上，H2O2會很快分解，將不起氧化作用，若遺留下來會影響磷的顯色。消煮的溫度應控制在380~390 ℃，此時消煮的溶液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400 ℃溶液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出，引起硫酸銨熱分解而導致氮素損失。
（6）消煮過程中，為避免H2O2殘留對比色測定的影響，在溶液呈無色或清亮色后，繼續加熱10 min。冷卻后，用少量水沖洗小漏斗于消化容量管中，將消煮液轉移到100 mL容量瓶中，并用純水沖洗2次消化管，然后定容，搖勻。每批消煮的同時進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。
（7）蒸餾時，對清洗過的蒸餾裝置檢查是否漏氣和管道是否潔凈，然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸餾器的內室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4 cm處，然后向蒸餾器內慢慢加入NaOH溶液，通入蒸汽蒸餾。待餾出物體積50~60 mL時，停止蒸餾，用少量已調節至pH值為4.5的水沖洗冷凝管末端。開放冷凝水時，勿使餾出液溫度超過40 ℃，一般籽粒蒸餾2 h，秸稈蒸餾2.5~3.0 h，但由于儀器型號及蒸餾電流設置不同，應首先作試驗確定，即用納氏試劑逐分鐘檢查蒸餾液中是否含有銨。
（8）在用酸標準溶液滴定時，餾出液由藍綠色突變為紫紅色，終點的顏色應和空白測定的滴定終點顏色相同。與此同時，進行空白測定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。
（9）如果樣品含氮量高，可將消煮液定容，取一部分進行定容，計算結果按所取溶液的分取倍數計算。
（10）每批樣品測定時，要做空白試驗、平行試驗，并帶1個參比樣，以檢測滴定結果的準確性，不準確的重新稱樣。
（11）試驗人員要認真填寫原始記錄，字跡工整，記錄齊全，更改規范并注意保存，要做好樣品的稱取、轉移、定容，并且每一項操作都要認真核對，避免人為出錯。
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